316L不銹鋼管表面滲鈦合金層的制備工藝方法

  浙江至德鋼業(yè)有限公司技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)，316L不銹鋼管在等離子滲金屬的過程中，等離子體的濺射、輸運(yùn)及吸附擴(kuò)散等，均會受到源極電壓、陰極電壓、工作氣壓、溫度以及極間距等工藝參數(shù)的影響。不同的工藝參數(shù)將直接影響到改性層的組織成分及相結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響改性層在磨損、腐蝕等工況中的使用性能，因此研究工藝參數(shù)對改性層形成的影響規(guī)律非常重要。本章根據(jù)雙層輝光離子滲金屬原理及前人在不銹鋼表面滲金屬的經(jīng)驗(yàn)，分析了溫度、保溫時(shí)間及氣壓等因素對滲層質(zhì)量的影響，確定了316L不銹鋼管表面滲鈦的工藝參數(shù)。

一、實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

 1. 實(shí)驗(yàn)材料

   a. 試驗(yàn)基材實(shí)驗(yàn)基材選擇Φ20mm ×5mm的316L不銹鋼管，其化學(xué)成分見表。所有試樣都經(jīng)過打磨拋光，表面粗糙度平均值Ra≤0.02μm。

   b. 源極材料源極材料為粉末冶金法制備的純Ti板(純度>99.5%)。裝爐前試樣先用丙酮清洗, 接著用乙醇超聲清洗15分鐘，干燥后備用。

   c. 試驗(yàn)氣體氬氣為工作載氣。

  2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

   試驗(yàn)用爐是太原理工大學(xué)表面工程研究所自行設(shè)計(jì)生產(chǎn)的LS-450型雙層輝光等離子滲金屬真空爐見圖，真空室尺寸：Φ450 ×540mm，極限真空度：< 1×6.7-2Pa。源極電壓：武漢離子化學(xué)熱處理研究所設(shè)計(jì)制造的型號為LD-23型可調(diào)直流電源，源極電壓范圍0～1500V，電流范圍為0～15A，最大輸出功率為23KW。陰極電源：LD-30型離子源可調(diào)直流電源，輸出直流電壓：0-1000V；輸出最大電流：30A。氣壓測量儀：2D0-152型定溫式熱偶真空計(jì)。溫度測量儀：WDL-31型光電溫度儀，測溫范圍：600℃-1000℃，顯示精度：±5℃。氣流量控制儀：D07系列，D08-1A/ZM型流量計(jì)，氣流量控制范圍：0-300SCCM。

 二、工藝方案

  1. 實(shí)驗(yàn)步驟

   a. 先將316L不銹鋼管試樣用砂紙打磨、拋光并用丙酮清洗，然后將試樣按設(shè)計(jì)的源極、陰極放置方式（懸掛式）放置好，并置入合理的保溫套，上部放頂蓋，確保有一個(gè)穩(wěn)定的滲鈦氣氛并起到保溫作用。

  b. 將爐內(nèi)充入大量氬氣，再抽至極限真空10Pa以下，如此反復(fù)幾次，以盡量減少爐內(nèi)雜質(zhì)氣體。

  c. 爐內(nèi)充入氬氣，使氣壓至15Pa左右，加陰極電壓至約800V，轟擊試樣表面約20分鐘，以達(dá)到清洗和活化試樣表面的目的。

  d. 調(diào)節(jié)源極電壓，使試樣升溫至工作氣溫后保溫進(jìn)行表面滲鈦。

  e. 保溫結(jié)束后先關(guān)掉源極電壓，半小時(shí)后再關(guān)掉陰極電壓，再過1小時(shí)左右待試樣冷卻至室溫時(shí)關(guān)掉氬氣。

  2. 離子滲鈦工藝參數(shù)的確定

    等離子表面合金層是一種梯度材料，合金層的成分、厚度對耐磨性、耐蝕性及其它性能皆有影響。合金層中的合金元素含量及合金層厚度可以通過調(diào)整源極電壓、工件電壓、氣壓、溫度、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)加以控制。

   a. 源極電壓的影響

    源極電壓是控制欲滲合金元素供給量大小的重要因素之一。在一定電壓范圍內(nèi)，源極濺射系數(shù)和源極電壓為線性關(guān)系，適當(dāng)提高源極濺射能量有利于獲得較高活性的被濺射的合金元素粒子，因此，在一定能量范圍內(nèi)，應(yīng)盡可能提高源極電壓。

   b. 工件電壓（陰極電壓）的影響

      等離子表面合金化技術(shù)中，工件電壓主要有兩方面的作用：使工件表面受到離子轟擊，清洗并活化工件表面，促進(jìn)合金元素的吸收和擴(kuò)散，同時(shí)使工件加熱。浙江至德鋼業(yè)有限公司技術(shù)人員實(shí)驗(yàn)過程中，在316L不銹鋼管陰極濺射將會阻礙表面形成高濃度的合金元素，工件電壓過高，表面合金元素濃度將下降并產(chǎn)生過度濺射作用；工件電壓過低，表面合金元素濃度高，但離子轟擊的能量和密度小，對擴(kuò)散的促進(jìn)作用弱，不利于合金元素的吸收，易在工件表面形成沉積層，進(jìn)而阻礙合金元素的進(jìn)一步擴(kuò)散。

   c. 極間距的影響

     從源極濺射出的合金元素原子并非全部能抵達(dá)工件表面。若將抵達(dá)工件的合金元素稱為有效供給量，該量與極間距成反比關(guān)系。隨著極間距加大，有效供給量減少，吸收量也隨之下降，因此在不影響工藝操作的前提下，極間距盡可能小一些。

   d.加熱溫度的影響 

    溫度是影響合金層的重要因素，隨著試件溫度的升高，擴(kuò)散過程加速進(jìn)行，增厚的速率愈大。

    e. 氣壓的影響

    氣壓是影響濺射和沉積強(qiáng)度的重要工藝參數(shù)。離子滲鈦時(shí)，氣壓影響輝光放電特性，氣壓高時(shí)，陰極鞘層短；氣壓低時(shí)，陰極鞘層長。

    f. 保溫時(shí)間的影響

    在其它工藝參數(shù)不變的條件下，一般來說，隨著時(shí)間的延長合金層厚度也隨之增厚，當(dāng)保溫時(shí)間達(dá)到一定值后，合金層增厚的速度逐漸變慢。根據(jù)雙層輝光離子滲鍍技術(shù)已有的研究結(jié)果，結(jié)合本人的試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，確定實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)如下：源極電壓：-1000V，陰極電壓：-650V，氣壓：35Pa，極間距：15mm, 溫度：1000℃，保溫時(shí)間：3.5小時(shí)。