奧氏體不銹鋼鍛后空冷態(tài)試樣金相檢測

 金相是材料檢測最直觀方便的方法，也是成本相對低廉的檢測手段，是檢測材料內(nèi)部組織最主要的手段之一。

一、金相試樣處理過程

浙江至德鋼業(yè)有限公司采用線切割設(shè)備將實驗鋼切為直徑為10mm高度為10mm的圓柱形試樣，樣品個數(shù)為15個，每一種成分的試驗鋼試樣為5個，保留一個備用樣品。線切割后的試樣為鍛后空冷態(tài)，每個成分選取4個試樣進(jìn)行1150℃固溶處理，固溶處理后每個成分保留一個試樣，其他三組試樣分別在700℃、800℃、900℃進(jìn)行14小時時效處理實驗。制樣過程如下：

 1. 粗磨

   在黑色120目砂紙上進(jìn)行上。在實驗室的水龍頭下進(jìn)行水磨，保持試樣平整，用力磨掉試樣表面的薄層，露出金屬層。

 2. 細(xì)磨

  依次用黑400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目金相砂紙磨光，再換成白色金相砂紙依次使用白600目、800目、1000目、1200目、1400目、1600目、2000目，再進(jìn)行拋光。

 3. 拋光

  拋光時要緊握樣品，防止在在拋光時，樣品從手中飛出。用力須適中，用力過猛會導(dǎo)致樣品出現(xiàn)新的劃痕，用力太輕則會使拋光時間大大增加。因為奧氏體不銹鋼基底為白色，腐蝕時間稍長就會迅速變臟、變黑，通過對各種腐蝕溶液進(jìn)行嘗試，都未能達(dá)到較好的效果，其中包括硝酸-酒精溶液、CuC2溶液、FeCl3溶液、苦味酸等。按表配制本實驗所用金相腐蝕劑，該腐蝕劑為慢性腐蝕劑，腐蝕時間在3分鐘左右效果較好，過程便于控制，對奧氏體不銹鋼腐蝕劑的選擇是一個很好的參考。該腐蝕劑失效時間快，需現(xiàn)配現(xiàn)用。將樣品磨好并拋光后，在實驗室配置好試劑。氫氟酸為劇毒物質(zhì)，在進(jìn)行腐蝕劑的配置和使用時必須佩戴口罩和手套，若腐蝕劑濺射而出，須立即用大量清楚清洗干凈。

  腐蝕過程： 將配置好的腐蝕液倒入燒杯中，在另一燒杯中裝入飽和Na2CO3溶液用以中和腐蝕液。用筷子夾住拋光后的樣品浸入腐蝕液燒杯時，開始計時，在3分45秒時取出樣品，馬上用清水沖洗，再用鑷子夾住樣品放入碳酸鈉溶液中進(jìn)行中和。中和一分鐘左右，之后先后使用自來水、酒精沖洗，放入試樣袋中，最后使用金相顯微鏡觀察其組織結(jié)構(gòu)。

二、金相檢測結(jié)果分析

 1. 201不銹鋼鍛后空冷態(tài)金相組織

  圖為201不銹鋼鍛后空冷態(tài)金相照片，試樣表面存在明顯顏色不同的區(qū)域，基體為奧氏體，條狀組織由XRD檢測結(jié)果為α-Fe相。通過金相顯微鏡觀察到的鍛后空冷態(tài)201不銹鋼，組織致密，晶粒細(xì)小，沒有宏觀裂紋、大型夾雜物，但是存在一些顯微孔洞，1#（0.14%N）試樣最為明顯。

  通過Image-Pro Plus 6.0軟件標(biāo)定晶粒直徑，結(jié)果如表3.2所示。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JISG0551-1998，如表為金屬晶粒度等級對應(yīng)的晶粒大小，晶粒度越高，晶粒越細(xì)。至德鋼業(yè)研究的201不銹鋼晶粒等級在5到7級之間。對于1#（0.14%N）試樣晶粒較大的原因為：試樣隨著氮含量的增加，晶粒減小。

 2. 201不銹鋼固溶態(tài)金相組織

  采用金相顯微鏡對201不銹鋼1150℃固溶處理后的顯微組織進(jìn)行觀察，在晶界處出現(xiàn)腐蝕坑，三種樣品均有條狀組織α-Fe相存在，與鍛后空冷態(tài)相比，試驗鋼在固溶處理之后晶粒明顯增大。在金相顯微鏡1000倍下觀察發(fā)現(xiàn)，條狀組織大小不均，有一定方向性，斷斷續(xù)續(xù)。為對條狀組織進(jìn)行定性判斷，采用掃描電鏡及EDS對組織進(jìn)行分析。發(fā)現(xiàn)該組織成分與基體幾乎一致，氮元素的峰值較低，可能儀器對對低原子序數(shù)元素，也可能樣品中的氮含量太低，儀器檢測難度較大。文獻(xiàn)中指出鐵素體的溶氮量較少，與本次實驗結(jié)果一致，可以判定金相中的條狀組織為α-Fe相。

 3. 201不銹鋼不同溫度時效態(tài)金相組織

  圖為201不銹鋼700℃時效試樣的金相組織圖，晶粒大小比固溶態(tài)時增大，經(jīng)過對比可以發(fā)現(xiàn)。三個試樣的晶界中均出現(xiàn)了條狀組織，1#（0.14%N）試樣最多，3#（0.19%N）試樣最少。1#（0.14%N）試樣出現(xiàn)腐蝕不均勻的情況，2#（0.16%N）試樣晶界變粗，3#（0.19%N）試樣晶界變淺。

  圖為201不銹鋼800℃時效試樣的金相組織圖，經(jīng)過對比可以發(fā)現(xiàn)1#（0.14%N）試樣中鋼中的組織略微粗大，再結(jié)晶比較充分；2#（0.16%N）試樣的晶粒大小僅次于1#（0.14%N）樣；3#（0.19%N）試樣的晶粒最小，再結(jié)晶充分。與700℃時效相同，800℃時效的三個試樣的晶界中均出現(xiàn)了條狀組織，1#（0.14%N）試樣最多，2#（0.16%N）試樣其次，3#（0.19%N）試樣最少。說明隨著氮含量的增加，晶體內(nèi)的條狀組織減少，相比較，同一試樣的條狀組織隨時效溫度的增加而減少。1#（0.14%N）試樣的晶界細(xì)小，3#（0.19%N）試樣的晶界最為粗大，3#（0.19%N）試樣的析出相數(shù)量最多。當(dāng)有化合物相從晶界析出時，晶界會變粗，導(dǎo)致晶界貧鉻，然后化合物相開始充分析出。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，800℃時效處理時化合物析出較為充分。

 從圖中可以看出隨著時效溫度越高，晶粒越大，這是因為溫度越高，晶粒間相互吞并長大的過程越快。腐蝕坑主要位于晶界上，因為晶界上的活性比其他地方高，同樣條件下更容易析出化合物相。同時比較相同溫度時效下的氮含量不同的試樣，可以得知，隨著氮含量的增加，晶界寬度減小，這是因為析出物在晶界上的析出量減少，說明了氮具有抑制和延緩析出物在晶界的析出的作用，有效的減少貧絡(luò)區(qū)，提高耐腐蝕性。同時使得析出物在樣品內(nèi)分布更加均勻，經(jīng)時效處理，生成的彌散強化相增加，提高了不銹鋼的強度。將圖作比較可以看出條狀組織隨著氮含量的增加而減少，隨著溫度的升高而降低。圖中并未明顯發(fā)現(xiàn)沿著晶界生成的化合物相，這可能是由于鋼中鉻錳含量較高，氮溶解度增加，全部固溶到基體中。

三、晶粒大小標(biāo)定

  浙江至德鋼業(yè)有限公司通過Image-Pro Plus 6.0軟件標(biāo)定金相顯微照片晶粒大小，如圖所示。從圖中可以看出，經(jīng)過熱處理的試樣晶粒大小要超過鍛后空冷態(tài)試樣，同時時效態(tài)晶粒大小要超過固溶態(tài)，而且時效熱處理的溫度越高，晶粒直徑就越大，鍛后空冷態(tài)2#（0.16%N）試樣晶粒最小，而1#（0.14%N）試樣900℃時效的晶粒大小為最大。說明了時效處理能顯著增加樣品的晶粒大小，時效溫度越高，樣品晶粒大小增加幅度越大。隨著氮含量的增加，晶粒減小，這說明氮有細(xì)化晶粒的作用。